合成方法
1. 以鄰苯二jia酸酐和丁醇為原料(其質(zhì)量比為1:1.5),以硫酸為催化劑,為了防止醇的氧化,加入總投料量0.1%~0.3%的活性炭,起吸附氧氣和脫色作用。加熱,在常壓下進(jìn)行酯化。酯化反應(yīng)在耐酸搪瓷釜或不銹鋼釜中進(jìn)行。當(dāng)固體全部溶解,說明酯化反應(yīng)首先生成鄰苯二甲酸單丁酯的反應(yīng)已結(jié)束,這步反應(yīng)迅速而完全。然后繼續(xù)加熱至反應(yīng)物沸騰,進(jìn)行第二步生成鄰苯二甲酸二丁酯的反應(yīng),液相溫度150℃左右,時間4~5h。此階段不斷蒸出醇水恒沸物,經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入醇水分離器。丁醇返回反應(yīng)釜,下層水排除。
直接酯化法:直接酯化法是先將丁二酸和過量丁er醇在氮氣和較低溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng),分子間脫水,生成端羥基的低聚物,然后在高溫、高真空度條件下,低聚物通過催化劑的作用脫除二元醇,得到高分子量的 PBS。
直接酯化法又根據(jù)是否在反應(yīng)過程中使用溶劑分為:溶液縮聚,熔融縮聚和溶液熔融相結(jié)合三種合成方法。
酯交換法:酯交換法是在催化劑的作用下,二元酸二甲酯或二乙酯與等當(dāng)量的二元醇發(fā)生酯交換反應(yīng),脫除jia醇,生成 PBS 預(yù)聚物,然后在高溫和高真空條件下,預(yù)聚物進(jìn)行縮聚得到高分子量 PBS。